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第一步、預選：陽離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目，有些可達到50目，因此在使用前要先干燥，粉碎，過篩，通常干燥時在烘箱中進行，亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的干燥器中進行，粉碎時不要分得過細，否則影響實驗收率。

第二步、預處理：強堿性陽離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理（是樹脂轉化成OH型），然后用10倍體積的水洗，再用10倍量4%鹽酸處理（是樹脂轉化成氯型），最后用蒸餾水洗至中性，然后將氯型轉化成OH型，再轉化成氯型，最后用10倍4%氫氧

化鈉水溶液處理。弱堿性陽離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可，不必洗至中性。

第三步、裝柱：將處理好的樹脂至于燒杯中，加水充分攪拌除掉氣泡，靜置幾分鐘待樹脂大部分沉降后，傾去上層泥狀顆粒；反復操作直至上層液澄清后，即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃絲，用玻璃棒將其壓平，將樹脂倒入柱子中，還要注意防止氣泡產生。

第四步、樹脂交換：將樣品配制成一定濃度的水溶液，以適當流速通過柱子，亦可將樣品溶液反復通過柱子，直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

第五步、樹脂洗脫：注意親和力弱的成分先被洗下來，常用的陽離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強堿、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等，可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

第六步、樹脂再生。